Tugas Sintesi Senyawa Anorganik ^^

Tugas Sintesi Senyawa Anorganik ^^

1.       Dua senyawa berikut direaksikan untuk membentuk ligan basa schiff,

Tentukan hasil sintesis dari reaksi kedua senyawa diatas.

JAWAB

1,2-bis[(2-fenilmetil)imino]etan-2-ol

2.       a. Jelaskan reaksi sintesis untuk pembentukan kompleks K₃[Cr(ox)₃].3H₂O. Tuliskan persamaan reaksi tersebut.

b. Bagaimana cara menentukan ion logam Cr(III)  pada kompleks tsb mengikat tiga ligan oksalat? Jelaskan reaksi yang digunakan serta bagaimana menentukan kadar oksalat?

JAWAB

a.                   Sintesis pembentukan kompleks K₃[Cr(ox)₃].3H₂O yaitu digunakan asam oksalat yang dilarutkan dalam aquades dimana asam oksalat ini berperan sebagai penyedia ligan oksalat. Lalu ditambahkan 1,81 gram K₂Cr₂O₇ dimana kalium dikromat sebagai penyedia atom pusat Cr untuk mengikat ligan oksalat sambil diaduk kuat. Ditambahkan 2,12 gram K₂C₂O₄·H₂O dimana kalium oksalat sebagai penyedia kation K⁺ sambil diaduk dan dipanaskan hingga larut dan didinginkan dalam wadah berisi es dan kedalamnya ditambahkan 10 mL etanol absolut sambil diaduk hingga terbentuk endapan. Didiamkan selama 30 menit, endapan yang terbentuk disaring dengan menggunakan kertas saring dan dicuci dengan 3 x 5 mL etanol 50% lalu 10 mL etanol absolut. Selanjutnya endapan dikeringkan diudara terbuka dan ditimbang selanjutnya direkristalisasi dengan melarutkan 5,23-5,34 gram K₃[Cr(C₂O₄]·3H₂O hasil sintesis kedalam 20 mL aquades di dalam gelas kimia 50 mL. Kemudian ke dalam larutan ditambahkan 15 mL etanol absolut tetes demi tetes melalui dinding gelas kimia dan didiamkan selama kurang lebih 2 jam. Kristal yang terbentuk disaring dan dicuci dengan etanol 50% diikuti 5 mL etanol absolut. Selanjutnya kristal dikeringkan di udara terbuka dan ditimbang

Reaksi yang terjadi pada sintesis kompleks K₃[Cr(ox)₃].3H₂O adalah

4 H₂C₂O₄ (aq) + K₂Cr₂O₇ (aq) + 2 K₂C₂O₄.H₂O (aq)   → 2K₃[Cr(C₂O₄)₃]. 3H₂O + 7H₂O + CO₂

b. Menentukan ion logam logam Cr(III)  pada kompleks tersebut yaitu dengan cara melakukan titrasi redoks KMnO_4. Untuk mengetahui kadar oksalat, terlebih dahulu dicari molaritas dari KMnO4 kemudian melalui titrasi tentukan pula molaritas dari ion oksalat. Dengan informasi molaritas ion oksalat didapat jumlah mol ion oksalat terikat dalam kompleks lalu diketahui pula massadari ion oksalat. Dengan membandingkan jumlah massa kristaldengan ion oksalat maka didapat berapa besar jumlah oksalat terikat. Reaksi yg terjadi sebagai berikut :

3.                   Karakterisasi kompleks besi(II)-bis(2-asetil piridin) etilen diamin-(NCS) dengan menggunakan TGA, FTIR dan hantaran larutan. Pada bilangan gelombang berapa bahwa kompleks tsb terikatnya ion logam besi(II) pada N bukan pada S, mengapa?.  Pada bilangan gelombang berapa bahwa NCS sebagai ligan jembatan. Jelaskan metoda karakterisasi yang harus dilakukan untuk menentukan bahwa senyawa kompleks yang dihasilkan adalah kompleks kationik atau kompleks netral.  Bagaimana menentukan air kristal yang terkandung dalam senyawa kompleks yang dihasilkan

JAWAB :

ü  Karakterisasi kompleks besi(II)-bis(2-asetil piridin) etilen diamin-(NCS) menggunakan FTIR, pada panjang gelombang ,2100 cm^-1 pada senyawa kompleks tersebut menunjukkan ion logam berikatan dengan N dan bukan S

ü  NCS berperan sebagai ligan jembatan yang ditunjukkan pada puncak spektrum FTIR dengan panjang gelombang sebesar <2100 cm^-1 dan >2100 cm^-1 dimana terlihat puncak yang pecah.

ü  Metode karakterisasi untuk menentukan bahwa senyawa kompleks yang dihasilkan adalah kompleks kationik atau kompleks netral yaitu :

a. Dibuat senyawa standar dari senyawa penyusun kompleks tersebut yang kemudian diuji nilai hantarannya dan diketahui nilai hantaran. Perlu diperhatikan bahwa konsentrasi senyawa uji dengan senyawa standar harus sama

b. Dianalisis hantaran pada senyawa uji dan hasil uji dari analisis tersebut dibandingkan dengan nilai hantaran pada senyawa standar. Apabila nilai analisa hantaran senyawa uji tidak ada yang mendekati nilai analisa hantaran standar maka senyawa kompleks tersebut adalah senyawa kompleks netral, begitu juga sebaliknya. atau Analisis hantaran dilakukan dengan melarutkan kompleks dalam 3 pelarut berbeda yaitu metanol, DMF dan asetonitril. Kemudian hasil yang diperoleh dicocokkan dengan indikator (tabel 1) yang telah ditentukan agar diketahui tipe elektrolitnya

Pelarut	Ʌ (mS.cm2.mol-1)
	1:1 elektrolit	1:2 elektrolit
Metanol	100-120	180-200
DMF	70-90	140-150
Asetonitril	135-155	250-310

ü  Menentukan air kristal yang terkandung dalam senyawa kompleks adalah dengan karakterisasi menggunakan FTIR. Pada spektrum FTIR ini akan memberikan informasi data puncak pada panjang gelombang 3500 cm^-1 yang menunjukkan bahwa pada senyawa kompleks tersebut masih mengandung air kristal. Selain itu juga dapat dilakukan melalui titrasi permanganometri

4.       Sintesis kompleks tembaga(II)- 1,3-bis[(2-piridilmetil)imino]propan-2-ol-(NCS) dapat disintesis dari CuCl₂, 2-asetil piridin dan Kalium tiosianat.

a.       Jelaskan tahapan sintesis yang dilakukan dalam pembentukan kompleks tersebut.

b.       Tuliskan struktur dari trans kompleks tembaga(II)-bis(2-asetil piridin) etilen diamin ditiosianat.

c.       Mengapa digunakan metoda refluks dalam pembentukan bis(2-asetil piridin) etilen diamin? Gambarkan peralatan tersebut.

JAWAB

a. Tahapan sintesis kompleks tembaga(II)- 1,3-bis[(2-piridilmetil)imino]propan-2-ol-(NCS) adalah sebagai berikut :

b.  Struktur senyawa kompleks tembaga(II)- 1,3-bis[(2-piridilmetil)imino]propan-2-ol-(NCS) adalah

gambar kompleks tembaga(II)- 1,3-bis[(2-piridilmetil)imino]propan-2-ol-(NCS)

c.                   Pada sintesis senyawa bis(2-asetil piridin) etilen diamin digunakan metode refluks karena pada sintesis ini menggunakan pelarut yang bersifat volatil. Metode rufluks adalah salah satu cara pemisahan senyawa organik dengan mencampurkannya dan dilakukan pemanasan diatas titik didih dan dengan pendinginan oleh kondensor. Pemanasan berfungsi agar terjadi percampuran senyawa yang sempurna sehingga mempercepat reaksi melalui penguapan. Dengan adanya pendinginan, uap yang terbentuk akan mengembun kembali sehingga akan mengalir ke labu alas bulat sehingga mengurangi konsentrasi senyawa yang menghilang akibat pemanasan.

Prinsip kerja refluk adalah saat memanaskan sempurna maka akan menghasilkan uap dan uap tersebut akan melewati tabung refluk. Tabung refluks yang telah dilengkapi dengan pendingin akan mengakibatkan uap tersebut mengembun dan uap tersebut turun kembali pada labu alas bulat. Sehingga reaksi berjalan dengan sempurna karena meminimalir senyawa dan pelarut yang hilang dan diperoleh hasil yang maksimal. Biasanya refluk digunakan untuk mereaksikan senyawa yang dapat bereaksi di atas suhu ruang. Dapat dilihat pada rangkaian alat refluks sebagai berikut :

Gambar alat Refluks